Lo sviluppo e l'applicazione di metalli e dei loro materiali compositi richiedono spesso un controllo efficace e un'accurata determinazione del contenuto di carbonio e zolfo. Il carbonio nei materiali metallici esiste principalmente sotto forma di carbonio libero, carbonio in soluzione solida e carbonio combinato, nonché carbonio gassoso, carbonio organico carburante e rivestito per la protezione superficiale.
Attualmente, i metodi per analizzare il contenuto di carbonio nei metalli includono principalmente il metodo di combustione, la spettrometria di emissione, il metodo volumetrico del gas, il metodo di titolazione della soluzione non acquosa, il metodo di assorbimento dell'infrarosso e la cromatografia. Poiché ogni metodo di misurazione ha un certo ambito di applicazione e i risultati della misurazione sono influenzati da molti fattori, come la forma del carbonio, se il carbonio può essere completamente rilasciato durante l'ossidazione, il valore del bianco, ecc., lo stesso metodo ha un certo grado di accuratezza in diverse occasioni. differenza. In questo lavoro vengono presentati gli attuali metodi di analisi, il trattamento dei campioni, gli strumenti utilizzati ei campi di applicazione del carbonio nei metalli.
1. Metodo di assorbimento a infrarossi
Il metodo di assorbimento a infrarossi per combustione sviluppato sulla base del metodo di assorbimento a infrarossi è un metodo speciale per l'analisi quantitativa del carbonio (e dello zolfo).
Il principio è quello di bruciare il campione nel flusso di ossigeno per generare CO2. Sotto una certa pressione, l'energia della CO2 che assorbe i raggi infrarossi è proporzionale alla sua concentrazione. Pertanto, il cambiamento di energia del gas CO2 che scorre attraverso l'assorbitore di infrarossi può essere calcolato per calcolare la quantità di carbonio.
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Principio del metodo di assorbimento dell'infrarosso a combustione
Negli ultimi anni, la tecnologia di analisi dei gas a infrarossi si è sviluppata rapidamente e sono comparsi rapidamente anche vari strumenti analitici che utilizzano la combustione del riscaldamento ad induzione ad alta frequenza e i principi di assorbimento dello spettro infrarosso. Per la determinazione del carbonio e dello zolfo mediante il metodo di assorbimento infrarosso a combustione ad alta frequenza, dovrebbero generalmente essere considerati i seguenti fattori: secchezza del campione, induttanza elettromagnetica, dimensione geometrica, dimensione del campione, tipo, proporzione, sequenza di aggiunta e quantità di flusso, impostazione di valore bianco, ecc.
Il metodo presenta i vantaggi di una quantificazione accurata e meno elementi di interferenza. È adatto per gli utenti che hanno requisiti elevati sull'accuratezza del contenuto di carbonio e hanno tempo sufficiente per i test in produzione.
2. Spettroscopia di emissione
Quando un elemento è eccitato dal calore o dall'elettricità, passerà dallo stato fondamentale allo stato eccitato e lo stato eccitato tornerà spontaneamente allo stato fondamentale. Nel processo di ritorno dallo stato eccitato allo stato fondamentale, verranno rilasciate le linee spettrali caratteristiche di ciascun elemento e il contenuto può essere determinato in base all'intensità delle linee spettrali caratteristiche.
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Principio dello spettrometro di emissione
Nell'industria metallurgica, a causa dell'urgenza della produzione, è necessario analizzare il contenuto di tutti i principali elementi nell'acqua del forno in un breve periodo di tempo, non solo il contenuto di carbonio. Gli spettrometri di emissione a lettura diretta Spark sono diventati la prima scelta del settore grazie alla loro capacità di ottenere rapidamente risultati stabili. Tuttavia, questo metodo ha requisiti specifici per la preparazione del campione.
Ad esempio, quando si analizzano campioni di ghisa mediante spettrometria a scintilla, è necessario che il carbonio sulla superficie di analisi esista sotto forma di carburi e che non sia presente grafite libera, altrimenti i risultati dell'analisi ne risentiranno. Alcuni utenti sfruttano le caratteristiche del rapido raffreddamento e sbiancamento dei campioni a fette sottili e, dopo che i campioni sono stati trasformati in fette sottili, il contenuto di carbonio nella ghisa viene determinato mediante analisi spettroscopica a scintilla.
Quando si analizzano campioni lineari di acciaio al carbonio mediante spettrometria a scintilla, i campioni devono essere elaborati rigorosamente e i campioni devono essere posizionati sul supporto della scintilla "verticale" o "piatto" con piccoli dispositivi di analisi del campione per l'analisi per migliorare la precisione dell'analisi.
3. Metodo a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda
Gli analizzatori di raggi X a dispersione di lunghezza d'onda possono determinare rapidamente e simultaneamente più elementi.
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Principio dello spettrometro a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda
Sotto l'eccitazione dei raggi X, gli elettroni nello strato interno degli atomi dell'elemento misurato subiscono transizioni di livello energetico ed emettono raggi X secondari (ovvero fluorescenza a raggi X). Lo spettrometro a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda (WDXRF) utilizza un cristallo per dividere la luce e quindi il rilevatore riceve il caratteristico segnale a raggi X diffratto. Se il cristallo spettroscopico e il rilevatore si muovono in modo sincrono e cambiano costantemente l'angolo di diffrazione, è possibile ottenere la lunghezza d'onda dei raggi X caratteristici prodotti da vari elementi nel campione e l'intensità dei raggi X di ciascuna lunghezza d'onda e analisi qualitativa e quantitativa può essere eseguito di conseguenza. . Questo strumento è stato prodotto negli anni '50 e ha attirato l'attenzione perché può misurare contemporaneamente più componenti in sistemi complessi. Soprattutto nel dipartimento geologico, questo strumento è stato equipaggiato successivamente e la velocità di analisi è stata notevolmente migliorata, il che ha svolto un ruolo importante.
Tuttavia, a causa della lunga lunghezza d'onda della radiazione caratteristica del carbonio dell'elemento leggero e della bassa resa di fluorescenza, nei materiali a matrice pesante come l'acciaio, l'assorbimento e l'attenuazione della radiazione caratteristica del carbonio da parte della matrice è molto grande, ecc., che spesso causano alcuni problemi nell'analisi XRF del carbonio. difficoltà. Inoltre, quando si misura il carbonio nell'acciaio con uno strumento a fluorescenza a raggi X, se la superficie del campione macinato viene misurata continuamente 10 volte, si può rilevare che il valore del contenuto di carbonio è in costante aumento. Pertanto, l'applicazione di questo metodo non è così estesa come i primi due.
4. Metodo di titolazione in soluzione non acquosa
La titolazione non acquosa è un metodo per eseguire la titolazione in un solvente non acquoso. Questo metodo può fare in modo che alcuni acidi deboli e basi deboli che non possono essere titolati in soluzione acquosa possano essere titolati dopo aver selezionato un solvente appropriato per migliorare la loro acidità e alcalinità. L'acido carbonico prodotto dalla soluzione di CO2 in acqua ha una debole acidità e può essere accuratamente titolato selezionando diversi reagenti organici.
Il seguente è un metodo di titolazione non acquoso comunemente usato:
① Il campione viene bruciato ad alta temperatura dal forno a combustione ad arco elettrico abbinato all'analizzatore di carbonio e zolfo.
② Il gas di anidride carbonica rilasciato dalla combustione viene assorbito dalla soluzione di etanolo-etanolamina e l'anidride carbonica reagisce con l'etanolamina per generare acido 2-idrossietilammina carbossilico relativamente stabile.
③ Titolazione non acquosa con KOH.
I reagenti utilizzati in questo metodo sono velenosi, l'esposizione a lungo termine influirà sulla salute umana ed è difficile da utilizzare, soprattutto quando il contenuto di carbonio è elevato, la soluzione deve essere preimpostata e, se non si fa attenzione, il carbonio scorrerà via e il risultato sarà basso. I reagenti utilizzati nel metodo di titolazione non acquoso sono per lo più infiammabili e l'esperimento prevede un'operazione di riscaldamento ad alta temperatura, quindi l'operatore deve avere una sufficiente consapevolezza della sicurezza.
5. Cromatografia
Rivelatore di atomizzazione a fiamma accoppiato con gascromatografia, il campione viene riscaldato in idrogeno, quindi i gas rilasciati (come CH4 e CO) vengono rilevati utilizzando rivelatore di atomizzazione a fiamma-gascromatografia. Alcuni utenti utilizzano questo metodo per testare tracce di carbonio nel ferro ad alta purezza, il contenuto è di 4 ug/g e il tempo di analisi è di 50 minuti.
Questo metodo è adatto per utenti con contenuto di carbonio estremamente basso e requisiti elevati per i risultati dei test.
6. Metodo elettrochimico
Un utente ha introdotto l'uso dell'analisi potenziometrica per determinare il basso contenuto di carbonio nella lega: dopo che il campione di ferro è stato ossidato in un forno a induzione, è stata utilizzata una cella di concentrazione elettrochimica composta da un elettrolita solido di carbonato di potassio per analizzare e misurare i prodotti gassosi, determinando così la concentrazione di carbonio. Il metodo è particolarmente adatto per la determinazione di concentrazioni molto basse di carbonio e la precisione e la sensibilità dell'analisi possono essere controllate modificando la composizione del gas di riferimento e il tasso di ossidazione del campione.
L'applicazione pratica di questo metodo è rara e la maggior parte rimane nella fase di ricerca sperimentale.
7. Metodo di analisi in linea
Durante la raffinazione dell'acciaio, è spesso necessario controllare in tempo reale il contenuto di carbonio nell'acciaio fuso nel forno a vuoto. Gli studiosi dell'industria metallurgica hanno introdotto un esempio di stima della concentrazione di carbonio utilizzando le informazioni sui gas di scarico: utilizzando il consumo di ossigeno nel contenitore sottovuoto durante il processo di decarburazione sotto vuoto, le concentrazioni e le portate di ossigeno e argon per stimare il contenuto di carbonio nell'acciaio fuso.
Ci sono anche utenti che hanno sviluppato un metodo per misurare rapidamente tracce di carbonio nell'acciaio fuso e relativi strumenti e dispositivi: il gas di trasporto viene soffiato nell'acciaio fuso e il contenuto di carbonio nell'acciaio fuso viene stimato dal carbonio ossidato nel vettore gas.
Simili metodi di analisi online sono adatti per la gestione della qualità e il controllo delle prestazioni nel processo di produzione dell'acciaio.
